Для проведения идентификации и обнаружения фальсификации продовольственных товаров используют комплекс методов, применение которых в конечном итоге должно обеспечивать надежность и достоверность результатов идентификации. Выбор методов осуществляют исходя из задач идентификации, места и сроков ее проведения, особенностей идентифицируемого объекта, материально-технических возможностей и других факторов.
Главным критерием выбора одного или комплекса методов является необходимость достижения достоверных и надежных результатов при минимизации затрат (материальных, временных и пр.) на проведение идентификации.
Согласно ГОСТ Р 51293—99 «Идентификация продукции. Общие положения» методы идентификации в зависимости от поставленных перед испытателем задач подразделяют на виды: по документации; инструментальный; органолептический; визуальный; опробывание; испытания.
Однако эта стандартизированная классификация приходит в противоречие с общепринятой классификацией методов определения значений показателей качества, регламентируемой ГОСТ 15467—79 «Управление качеством продукции. Основные понятия. Термины и определения», согласно которой выделяют органолептические, измерительные, регистрационные, экспертные и социологические методы.
Кроме того, классификация методов идентификации по ГОСТ Р 51293—99 отличается нарушением правил классификации, в том числе перехода от общего к частному. Так, органолептические методы включают в качестве разновидностей визуальный и вкусовой или опробование.
Испытания — более общее понятие, чем метод идентификации.
Информационно-аналитические методы (ИАМ) — методы идентификации, основанные на анализе товарной информации и/или результатов испытаний с применением органолептических и измерительных методов.
В зависимости от используемых средств информации ИАМ подразделяются на разновидности: документальные, маркировочные и аналитико-информационные, которые имеют разную сферу применения и используются на разных этапах процедуры идентификации.
Документальный метод основан на анализе товарной информации, содержащейся в товаросопроводительных документах (ТСД). К ТСД относятся документы транспортные (товарно-транспортная накладная, железнодорожная накладная, коносамент и др.), сертификаты и декларации о соответствии, удостоверения качества и безопасности, эксплуатационные документы (паспорта, инструкции, руководства), акты отбора проб и т. п. Документальный метод предполагает перекрестную дублирующую проверку основополагающих товарных характеристик, зафиксированных в разных документах (например, в накладной и сертификате), а также в маркировке.
Маркировочный метод базируется на анализе товарной информации, приведенной в маркировке. Носителями ее могут быть потребительская и транспортная упаковка, этикетки, бирки, ярлыки, контрольные ленты, штампы и др. Если на товаре есть несколько носителей маркировки (например, этикетка и контрольная лента), проводится анализ товарной информации на разных носителях, а также в ТСД. Кроме того, должна быть проведена проверка соответствия товарной информации, содержащейся в маркировке, обязательным требованиям действующих стандартов (ГОСТ Р 51074—2003 «Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования», ГОСТ Р 51087—97. Табачные изделия. Информация для потребителя») и российского законодательства.
Неполная, недостоверная или искаженная информация в маркировке или в ТСД чаше всего является признаком фальсифицированных и контрафактных товаров. К наиболее часто умалчиваемым или искажаемым сведениям относятся: страна происхождения, наименование и юридический адрес изготовителя, состав, категории качества, даты выпуска продукции из производства и/или окончания срока годности.
Документальный и маркировочный методы применяются совместно и являются обязательными при всех видах идентификации. Они предшествуют органолептическому, измерительному и аналитико-информационному методам при ассортиментной, квалиметрической и количественной идентификации. При информационной идентификации рассматриваемые методы применяются лишь совместно с аналитико-информационным методом, который используется на завершающем этапе.
Аналитико-информационный метод основан на анализе результатов испытаний органолептическим и измерительным методами, а также предшествующего анализа товарной информации в ТСД и маркировке. Его сущность заключается в отборе, обобщении, систематизации информации, полученной на предыдущих этапах, в результате чего появляется новая информация о соответствии или несоответствии, причинах возникновения последнего.
Итогом применения аналитико-информационного метода является составление заключения по результатам идентификации продукции, которое может стать составной частью акта экспертизы, сертификата или быть самостоятельным техническим документом.
Задавайте вопросы нашему консультанту, он ждет вас внизу экрана и всегда онлайн специально для Вас. Не стесняемся, мы работаем совершенно бесплатно!!!
Также оказываем консультации по телефону: 8 (800) 600-76-83, звонок по России бесплатный!
Органолептические методы основаны на определении таких характеристик продукции, как внешний вид, цвет, вкус, запах, консистенция и др., при помощи органов чувств (сенсоров). Определяемые характеристики называют органолептическими показателями.
В зависимости от того, какие органы чувств участвуют в определении этих показателей, различают разновидности органолептичсских методов: визуальный, осязательный, обонятельный, вкусовой, аудиометод (слуховой). Как правило, при проведении идентификации эти методы используют в комплексе. На рис. показано, какие органолептические свойства продовольственных товаров определяют при помощи органолептических методов идентификации.
Органолептические показатели и методы идентификации
Преимуществами органолептических методов идентификации являются их простота; доступность; быстрота определения исследуемых показателей; незаменимость измерительными методами, особенно при создании зрительного, вкусового, обонятельного или осязательного образа товаров; невысокие материальные затраты; комплексный характер оценки отдельных свойств; недостатками — субъективность оценок; описательный или относительный характер результатов; сложности, возникающие при обработке и сравнении данных, полученных отдельными испытателями.
Органолептические методы широко используют для идентификации и обнаружения фальсификации продовольственных товаров. Для всех продовольственных товаров органолептические показатели входят в перечни показателей идентификации, предусмотренные Правилами проведения сертификации пищевых продуктов и продовольственного сырья (постановление Госстандарта № 21) для однородных групп продукции. Именно с их оценки начинается ассортиментная и квалиметрическая идентификация, и только при недостаточности или ненадежности результатов назначаются испытания по физико-химическим показателям.
Методы, заменяющие органы чувств. Несмотря на высокую информативность результатов органолептических методов, для целей идентификации в современной практике идентификационного анализа все большее распространение получают измерительные методы определения органолептических показателей, что обусловлено необходимостью устранения недостатков первой группы методов. Сохраняя большинство преимуществ органолептических методов идентификации, они позволяют получать объективные, сопоставимые и воспроизводимые результаты идентификации. При этом обе группы методов чаще всего дополняют друг друга и используются в комплексе.
Измерительные методы определения вкуса и запаха. Широкое применение для оценки вкуса и запаха пищевых продуктов получили портативные установки «электронный язык» и «электронный нос» («е-nosc»), которые по принципу действия являются биосенсорами.
Биосенсоры представляют собой комбинацию электроники, информационной технологии и биологического компонента, в качестве которого могут использоваться ферменты, нуклеиновые кислоты, микроорганизмы, антитела и т. д. Биосенсоры успешно применяют при определении содержания углеводов, органических кислот, витаминов, контроле стерильности, определении патогенов и решении других задач. В отличие от соответствующих органов чувств человека с их помощью можно определять количественные и качественные значения вкуса и запаха.
«Электронный язык» — это вкусовой сенсор с высокой селективностью (избирательностью) восприятий. Он состоит из нескольких видов липид/полимерных мембран, необходимых для трансформирования информации о вкусовых веществах в электрический сигнал. Химические вещества, отвечающие за разные элементы вкуса (сладкий, горький, кислый, соленый), имеют различный характер сигналов. Так, аминокислоты могут быть классифицированы на несколько групп в соответствии с их вкусовыми ощущениями, преобразованными в выходные сигналы сенсора. Электрические сигналы детектор преобразует в графический образ (например, хроматографический профиль), идентификация которого осуществляется при помощи математического аппарата распознавания образов. Подобную идентификацию называют методом «отпечатков пальцев» («finger-print») или «отпечатков образов» («vapor-print»).
Таким образом, «электронный язык» позволяет количественно и качественно выразить вкус пищевых продуктов и создать объективную шкалу сенсорного восприятия человека. В настоящее время приборы используются для определения вкуса кофе, пива, вина, национальных алкогольных напитков (виски, джина, сакс и др.), минеральной воды, молока, некоторых овощей и других пищевых продуктов с целью их идентификации.
«Электронный нос» («e-nose») — это анализатор паров летучих веществ на основе матрицы биосенсоров, имитирующих работу человеческого органа обоняния. Он обеспечивает узнавание обонятельного образа специфической смеси паров ароматических веществ, содержащей сотни различных химических компонентов.
Основу «электронного носа» составляет сенсорная матрица, в которой биосенсоры подбираются по их химическому сродству к отдельным компонентам анализируемой смеси паров (газов). В качестве трансдьюсеров используются пьезокварцевые резонаторы объемных и поверхностных акустических волн, управление селективностью которых осуществляется путем модификации электродов разными сорбентами. Узнавание графических образов запахов осуществляется по описанной выше технологии.
«Электронный нос» широко применяют для установления аутентичности и скрининг-анализа кофе, алкогольных напитков, шоколада, специй, соусов и других пищевых продуктов с активной летучестью основных компонентов, формирующих запах (аромат).
Измерительные методы определения цвета. Цвет лежит в основе ассортиментной и квалиметрической идентификации многих пищевых продуктов: пива, вина, муки, крупы, растительных масел, свежих и переработанных плодов, овощей и грибов, свежего мяса и др.
По современной терминологии цветом называют характеристику светового стимула, создающего определенное зрительное ощущение. Цвет несветящихся непрозрачных предметов обусловлен спектральным составом отраженного от них светового потока, а прозрачных — составом прошедшего через них излучения. Состав светового потока, отраженного или пропущенного телом, зависит от спектрального состава падающего на него света и отражающей или пропускающей способности тела, которая определяется его химическим составом, дисперсностью и другими физико-химическими свойствами. С этих позиций цвет — специфичная и индивидуальная характеристика, обладающая высокой информативностью при установлении подлинности продукции.
Способность предметов отражать или пропускать тс или иные световые лучи характеризуется с помощью спектров отражения или пропускания. Для измерения спектров используют методы оптической спектроскопии: спектрофотометрии или спектроколориметрии. На основе спектров отражения или пропускания можно рассчитать координаты цвета, а также такие цветовые характеристики, как цветовой тон, чистота, яркость или светлота, насыщенность, которые количественно характеризуют цвет данного предмета и позволяют определять с высокой точностью его разные оттенки.
Иногда для количественной характеристики цвета используют простейшие средства измерений — цветовые шкалы. При этом цвет исследуемого образца (муки, пива и др.) сравнивают со шкалой визуально, подбирая наиболее близкий эталон цвета. Результаты подобных оценок уступают результатам спектроскопии по наиболее важным критериям — объективности, надежности и воспроизводимости результатов.
Измерительные методы определения прозрачности. Нарушение прозрачности продуктов (соков, пива, вина, растительного масла и др.) связано с присутствием в их составе коллоидных частиц, на которых происходит светорассеяние.
Светорассеяние — это изменение направления распространения света. Если частицы сопоставимы с длиной волны падающего света, наблюдается светорассеяние Рэлея, для более крупных частиц характерно рассеяние Тиндаля. Измерение прозрачности проводят в диапазоне длин волн видимого излучения. Пробу освещают интенсивным потоком света, используя для этого часто лазер, а затем измеряют интенсивность прошедшего излучения (метод турбидиметрии) или определяют интенсивность излучения, рассеянного под определенным углом (метод нефелометрии — для рассеяния Тиндаля или метод поточной ультрамикроскопии — для рассеяния Рэлея). Так, например, для определения прозрачности пива используют турбидиметр Кларка, а для исследования прозрачности вин — нефелометры и поточные ультрамикроскопы.
Измерительные методы определения консистенции. На формирование консистенции (структуры) продукта оказывают влияние большое число факторов: химический состав и физико-химические свойства основного и вспомогательного сырья, технология, условия хранения и др. Поэтому консистенцию можно рассматривать как показатель, комплексно характеризующий качество, индивидуальный и специфичный для каждого продукта.
Для товаров, имеющих твердожидкую, жидкообразную и жидкую консистенцию, структурно-механические свойства имеют особое значение при решении вопроса идентификации, так как существенно изменяются даже при незначительном изменении состава. Для исследования консистенции пищевых продуктов применяют следующее аналитическое оборудование: структурные анализаторы, спредметры, консистометры Боствика, реометры Брукфильда, вискозиметры Оствальда и Убеллоде, прибор Вейлсра — Ребиндера и др.
Структурные анализаторы (конические пластомеры) — это приборы, измеряющие величину сопротивления в зависимости от нагрузки. Измерения проводят при помощи насадок, которые проникают в образец на определенную глубину и в конечном итоге приводят к его разрыву. Для кондитерских фруктово-ягодных изделий при помощи этого прибора определяют такие показатели, как крепость, прочность на разрыв.
Спредметры — это приборы для исследования текучих свойств. Проба в определенном количестве помещается в центр специальной размеченной доски. Через определенный промежуток времени (обычно 5 мин) измеряется ее относительное «растекание» по поверхности доски. Спредметры используют для изучения продуктов со слегка желированной консистенцией (мед, майонез, сметану, соусы, джемы, повидло и др.).
Консистометр Боствика также предназначен для исследования текучести продукта и является наиболее распространенным в настоящее время прибором. С его помощью изучают стекание пробы по наклоненному на известный угол желобу за определенное время (обычно 60 с).
Реометр Брукфильда позволяет измерить вязкость пробы при помощи различных насадок либо контролировать напряжение сдвига. Отдельные марки реометров используют одновременно для оценки вязкости и эластичности пробы. Анализ консистенции может проводиться в широком диапазоне значений — от прочной желированной структуры до жидкой.
Вискозиметры Оствальда и Убеллоде предназначены для исследования вязкости жидких продуктов: виноградных вин, соков, молока и жидких кисломолочных продуктов, растительных масел и др.
Прибор Веилера — Ребиндера используют для изучения механической прочности продуктов с различной структурой: суспензий, паст, студней. Он измеряет предельное напряжение сдвига по усилию, необходимому для вырывания (сдвига) пластинки, помещенной в исследуемую систему. Усилие, необходимое для сдвига пластинки, определяют по растяжению предварительно откалиброванной пружины.
Описанный комплекс измерительных методов определения органолептических показателей составляет хорошую альтернативу субъективным органолептическим методам, так как позволяет получить точную количественную информацию об исследуемых свойствах продукции. В то же время многие методы требуют высоких материальных и временных затрат на проведение измерений. Большинство из них предполагает использование квалифицированного персонала и лабораторной базы для испытаний.
Простые методы, не требующие использования сложного аналитического оборудования. В большинстве случаев они основаны на качественных химических реакциях, позволяющих подтвердить подлинность продукта или обнаружить в его составе чужеродные соединения. Многие из этих реакций широко использовались для обнаружения фальсификации пищевых продуктов в конце XIX — начале XX в. Так, в учебнике «Товароведение с необходимыми сведениями из технологии» (под ред. проф. Я. Я. Никитинского и проф. П. П. Петрова, 1923 г., Петроград) почти каждая глава сопровождается описанием известных способов фальсификации товаров рассматриваемой группы и методов обнаружения фальсификации.
Многие методы не потеряли своей актуальности и в настоящее время, поэтому указаны в данном учебном пособии при рассмотрении методов обнаружения фальсификации конкретных продовольственных товаров. Главным их преимуществом является возможность проведения экспресс-анализа, не требующего пробоподготовки и обработки результатов. Некоторые экспресс-методы идентификации приведены в таблице.
Экспресс-методы обнаружения фальсификации пищевых продуктов, основанные на качественных реакциях:
Продукт
Идентифицируемые соединения
Реагент
Качественная реакция
Мед
Сахарный сироп
Раствор азотнокислого серебра (ляписа)
Белый осадок хлорида серебра
Крахмальная патока (проба на декстрины)
Этиловый спирт 96%-ный
Молочно-белый раствор, в отстое — прозрачная, желеобразная масса
Инвертный сахар
Мед обрабатывают эфиром, сливают эфирный экстракт, после испарения эфира к остатку прибавляют 2—3 капли раствора резорцина в концентрированной соляной кислоте
Интенсивное оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в вишнево-красное (реакция Фихе)
Желатин
Концентрированный раствор танина
Хлопьевидный осадок
Спирт и водка
Метиловый спирт
Порошок борной кислоты, смоченный анализируемой пробой и помещенный в пламя горелки
Летучие метилбораты окрашивают пламя в зеленый цвет (этилбораты окрашивают в зеленый цвет только кайму пламени)
Сивушные масла
Конц.соляная кислота + бензол
Темно-бурый цвет раствора с зеленоватым опенком (метод Готфруа)
Оранжевая окраска при превышении уровня естественного содержания, при нормальном содержании — лимонно-желтая
Поиск и разработка новых экспресс-методов идентификации активизировались с появлением в продаже новых товаров, а также в связи с ростом выпуска и реализации фальсифицированной, в том числе контрафактной, продукции. Так, М. А. Николаевой предложен метод обнаружения фальсификации окрашенных напитков (вин, соков, безалкогольных напитков, ликероводочных изделий), основанный на изменении окраски природных красящих веществ и ее стабильности для выявления синтетических красителей при повышении рН среды выше 7.
Метод пригоден с определенной модификацией и для других окрашенных пищевых продуктов, изготовленных с использованием натурального фруктово-ягодного сырья, для обнаружения замены его пищевыми добавками, в том числе красителями. Учитывая, что ряд синтетических красителей (E12I, EI23, Е128) запрещены к применению в России вследствие их высокой токсичности, данный метод позволяет выявлять фальсифицированную пищевую продукцию, представляющую опасность для жизни и здоровья потребителей.
Исследования по разработке экспресс-методов идентификации проводятся и другими учеными.
В результате этих исследований за последние 30 лет предложены следующие экспресс-методы идентификации:
• люминесцентный метод для квалиметрической идентификации картофеля (для обнаружения клубней с фитофторой), определения вида и сорта муки, вида и сорта мяса, обнаружения фальсификации молока, пищевых жиров и других продуктов;
• проба на кипячение молока для определения повышенной кислотности;
• применение индикаторных бумаг для квалиметрической идентификации спирта и бесцветных спиртосодержащих напитков и др.
Статью подготовил ведущий корпоративный юрист Шаталов Станислав Карлович. 
